质谱联用法【新蒲京】,高效液相色谱法

本标准适用于水溶养料、复混养料、掺混养料、配方化肥中脱落酸、萘冰醋酸、氯吡脲、烯效唑的检验。  一、标准性引用文件  《GB/T
6682 解析实验室用水标准和尝试方法》  二、仪器:  1、高效液相色谱仪:配有双极型晶体管阵列车检查测器和色谱数据管理机。  2、微量注射器:50
μL。  3、漩涡混合器。  4、高速离心机:最高转速超级大于6 000
r/min。  5、解析天平:精度0.1
mg。  6、超声波洗涤器。  7、金属试验筛:0.5
mm。  8、有机相微孔滤膜:0.22
μm   三、液相色谱操作法则  推荐的液相色谱条件如下:  aState of Qatar色谱柱:250
mm×4.6 mm(i.d.卡塔尔(قطر‎不锈钢柱,内装C18、 5.0
μm填充物(或有所同等服从的色谱柱State of Qatar;b卡塔尔国流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1;  c卡塔尔流速:1.0
mL/min;  d卡塔尔(قطر‎柱温:30
℃;  e卡塔尔(قطر‎检测波长:氯吡脲、烯效唑和脱落酸的特级检测波长为258
nm,萘过氧乙酸最好检查测量试验波长为280 nm;f卡塔尔进样体积:10
μL。  上述操作参数是拔尖的,可依赖分化仪器特点对给定的操作参数做适当调节,以期获得最好效果。标准的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图四、标准曲线的绘图  分别移取脱落酸、萘冰过氧乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8卡塔尔0.10
mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10
mL容积瓶中,乙酸乙酯(4.1卡塔尔国定容,配制作而成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80
mg/L、100 mg/L、200
mg/L的掺和标准行事溶液。依据色谱条件(6.3.1State of Qatar浓度由低到高的逐一举办测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的浓淡为横坐标,绘制标准行事曲线。

本标准适用于水溶养料、复混养料、掺混化肥、配方养料中10种植物生长调度剂[复硝酚钠(2-硝基丁酮钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基丙酮钠State of Qatar、萘冰醋酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检查测验。
标准性引用文件 《GB/T 6682 解析实验室用水规范和试验艺术》 一、相关仪器
1、液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数据管理机。 2、漩涡混合器。
3、高速离心机:最高转速相当的大于6000r/min。 4、分析天平:精度0.1mg。
5、金属试验筛:0.5mm。 6、超声波洗刷器。 7、有机相微孔滤膜:0.22μm。
二、质谱操作标准:
aState of Qatar电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正离子方式(ESI+卡塔尔国,复硝酚钠、萘过氧乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D接纳负离子形式(ESI-卡塔尔国;
b卡塔尔(قطر‎检查测量检验方法:多反应监测方式(MRM卡塔尔; c卡塔尔离子源温度:550 ℃;
d卡塔尔雾化气:氧气,流速8 mL/min; e卡塔尔(قطر‎气帘气:氟气,流速25 mL/min;
f卡塔尔碰撞气:氦气;流速50 mL/min; g卡塔尔国毛细管电压:22 V; 三、标准曲线的绘图
分别移取一层层混合标准专业溶液(4.18卡塔尔国,根据浓度由低到高的逐条依赖仪器条件(6.3.1卡塔尔(قطر‎举行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的规范溶液浓度为横坐标,绘制规范行事曲线。
四、定性
按6.3.1的仪器条件对正规行事溶液和样板溶液举办测定,假设样本溶液中色谱峰的保留时间与规范物质色谱峰的保存时间相通;并且样板溶液中监测离子的相对丰度比与一定浓度的规范溶液的监测离子没错对峙丰度比的错误不超过表2的明确范围,则可看清样板中留存对应的指标成分。

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